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当前位置： > 技术文章 > emporetm sdb-xc和c18固相萃取膜（47mm）应用于水样中去甲氯胺酮萃取
前言：
氯胺酮，全名为 2-邻氯苯基-2-甲氨基环己酮，是苯环已哌啶（pcp）的衍生物。氯胺酮是一种通用的速效解离麻醉剂，被列为第一类精神药品进行管控[2,3]。
毒品犯罪会引发一系列的社会问题，例如为获取毒资而引起的盗抢、杀人案件，又如吸毒产生幻觉后行为失控引起的暴力行为等，进而对社会稳定构成极大的威胁。毒品犯罪也是各国政府严格防控的一类犯罪 [4]。
在本实验中，对比使用sdb-xc和c18两种填料萃取膜（47mm）处理1升去甲氯胺酮加标水样，并用8ml甲醇进行洗脱。然后通过lc-ms/ms分析。
1， 实验过程
所有试剂均为分析纯或更高。
去甲氯胺酮（1000μg/ml,甲醇），购自坛墨质检标准物质中心；
甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
纯净水，产自milli-q® eq 7000系统，美国密理博millipore公司；
emporetm固相萃取柱盘：sdb-xc（47mm，货号：98-0604-0223-1），c18（47mm，货号：98-0604-0217-3），均购自美国cds公司；
qprep 固相萃取装置，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
液质联用仪：sciex exion lc™液相系统 triple quad™ 4500质谱系统，sciex公司；
1.2 工作液配制
去甲氯胺酮使用溶液：100ng/ml，溶剂体系为甲醇；
1.3 实验
将1000ml自来水样品倒入1l样品瓶，加入100μl去甲氯胺酮使用溶液（100ng/ml），加标浓度为0.01ng/ml。
分别将sdb-xc（47mm）和c18萃取膜，加载到qprep固相萃取装置，用10ml甲醇和10ml纯水进行活化，然后进行上样富集，上样结束后，用8ml甲醇进行洗脱。
洗脱液经40℃氮吹浓缩至近干，加入乙腈 水（4 1）定容至1ml。洗脱液过0.22μm滤膜后，待lc-ms/ms分析。
lc条件：
色谱柱：shim-pack velox c18（2.7μm，2.1*100mm）；
柱温：25℃；
进样量：5μl；
流动相：
a:乙酸铵水溶液（20mmol/l），b: 乙腈（梯度洗脱程序见表1）；
流速：0.2ml/min；
ms条件：
is电压：5500v；
气帘气cur: 35 psi；
雾化气gs1: 45 psi ；
辅助气gs2: 45 psi；
离子源温度: 400 ℃ ；
碰撞气cad: 9 psi；
检测方式：正离子模式，多反应监测（mrm）。
去甲氯胺酮：
定量离子对238.1-125.1，
定性离子对238.1-179.1；
表1 液相色谱梯度洗脱条件
| 时间/min | b相/% | a相/% |
| 0 | 80 | 20 |
| 1 | 80 | 20 |
| 4 | 95 | 5 |
| 8 | 95 | 5 |
| 8.1 | 80 | 20 |
| 14.00 | 80 | 20 |
2, 实验结果
图1 自来水空白总离子流图
图2 加标总离子流图（c18膜）
图3 加标总离子流图（sdb-xc膜）
加标回收率：
c18膜（47mm）: 89.4%；
sdb-xc膜（47mm）:69.8%。
3，结果与讨论
实验使用cds-emporetm sdb-xc、c18不同填料膜片，对水样中去甲氯胺酮进行富集提取，并通过lc-ms/ms进行定量，加标浓度为0.01ng/ml（ppb）。实验表明：水样中去甲氯胺酮的回收率分别为89.4%（c18膜）和69.8%（sdb-xc膜）。初步判定两种膜均可用于自来水中痕量去甲氯胺酮的检测分析。该分析方法的稳定性有待进一步验证。
4，参考文献 （等线，标题2，小四，加粗）
[1] lygrisse j , lapp m , witherspoon k . detection and quantification of ketamine hcl in alcohol/water matrices using esi-msn and lc-esi-ms. wichita state university. graduate school, 2009.
[2] singh p , pratap k , kinjavdekar p , et al. xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (bubalus bubalis).[j]. transboundary & emerging diseases, 2010, 53(8):423-431.
[3] maddah b , alimardani v , moradifard h . a simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[j]. analytical methods, 2015, 7(24):10.1039.c5ay01899d.
[4] neufeld m , d spence, water t . working in the dark: a hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[j]. contemporary nurse, 2017:1.
